原料极性大不溶乙醚,怎么跟正丁基锂反应啊我的原料是固体,吡啶的氮氧化物,极性很大不溶于乙醚,现在想用正丁基锂拔2位甲基的氢,乙醚做溶剂,不能把原料溶解了滴加到正丁基锂乙醚溶液中
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/07/02 01:49:22
![原料极性大不溶乙醚,怎么跟正丁基锂反应啊我的原料是固体,吡啶的氮氧化物,极性很大不溶于乙醚,现在想用正丁基锂拔2位甲基的氢,乙醚做溶剂,不能把原料溶解了滴加到正丁基锂乙醚溶液中](/uploads/image/z/506627-35-7.jpg?t=%E5%8E%9F%E6%96%99%E6%9E%81%E6%80%A7%E5%A4%A7%E4%B8%8D%E6%BA%B6%E4%B9%99%E9%86%9A%2C%E6%80%8E%E4%B9%88%E8%B7%9F%E6%AD%A3%E4%B8%81%E5%9F%BA%E9%94%82%E5%8F%8D%E5%BA%94%E5%95%8A%E6%88%91%E7%9A%84%E5%8E%9F%E6%96%99%E6%98%AF%E5%9B%BA%E4%BD%93%2C%E5%90%A1%E5%95%B6%E7%9A%84%E6%B0%AE%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%89%A9%2C%E6%9E%81%E6%80%A7%E5%BE%88%E5%A4%A7%E4%B8%8D%E6%BA%B6%E4%BA%8E%E4%B9%99%E9%86%9A%2C%E7%8E%B0%E5%9C%A8%E6%83%B3%E7%94%A8%E6%AD%A3%E4%B8%81%E5%9F%BA%E9%94%82%E6%8B%942%E4%BD%8D%E7%94%B2%E5%9F%BA%E7%9A%84%E6%B0%A2%2C%E4%B9%99%E9%86%9A%E5%81%9A%E6%BA%B6%E5%89%82%2C%E4%B8%8D%E8%83%BD%E6%8A%8A%E5%8E%9F%E6%96%99%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E4%BA%86%E6%BB%B4%E5%8A%A0%E5%88%B0%E6%AD%A3%E4%B8%81%E5%9F%BA%E9%94%82%E4%B9%99%E9%86%9A%E6%BA%B6%E6%B6%B2%E4%B8%AD)
原料极性大不溶乙醚,怎么跟正丁基锂反应啊我的原料是固体,吡啶的氮氧化物,极性很大不溶于乙醚,现在想用正丁基锂拔2位甲基的氢,乙醚做溶剂,不能把原料溶解了滴加到正丁基锂乙醚溶液中
原料极性大不溶乙醚,怎么跟正丁基锂反应啊
我的原料是固体,吡啶的氮氧化物,极性很大不溶于乙醚,现在想用正丁基锂拔2位甲基的氢,乙醚做溶剂,不能把原料溶解了滴加到正丁基锂乙醚溶液中,想知道能不能有好的办法把原料加到反应体系中,新手只有10个金币了,希望大家能帮我想个办法.
原料极性大不溶乙醚,怎么跟正丁基锂反应啊我的原料是固体,吡啶的氮氧化物,极性很大不溶于乙醚,现在想用正丁基锂拔2位甲基的氢,乙醚做溶剂,不能把原料溶解了滴加到正丁基锂乙醚溶液中
文献直接写着:the action of methanol and dry ice withphenyl lithium in acidic medium caused esterification of 3-hydroxy-2-methyl-pyridine-1-oxide to form 3-hydroxy-2-(1-methylaceto)-pyridine-1-oxide (III) in 75% yield.但实际上不保护羟基的吡啶N-O化合物不溶于乙醚的,他也没说酸性溶剂是什么,步骤是:9 g (0.06 moles) of II was added in phenyl lithium inether (40 mL).This solution was stirred for 30 min,in thatperiod temperature was maintained below 308 K.Then adddry ice and methanol (25 mL).Solution was stirred for 2 h.Then solution kept to room temperature for 30 min.to form8.65 g (75%) of III.我感觉很奇怪 查看原帖>>
谢谢帮助~文献上是用苯基锂乙醚溶液室温拔氢上羧基的,我先做了个吡啶N-O化合物,活化了2位,文献直接用苯基锂的摩尔量与原料1:1,但我感觉羟基会影响,就打算用2.2倍摩尔量的正丁基锂试试,但N-O化合物不溶乙醚,室温下的话怕换其他溶剂有影响 查看原帖>>...
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谢谢帮助~文献上是用苯基锂乙醚溶液室温拔氢上羧基的,我先做了个吡啶N-O化合物,活化了2位,文献直接用苯基锂的摩尔量与原料1:1,但我感觉羟基会影响,就打算用2.2倍摩尔量的正丁基锂试试,但N-O化合物不溶乙醚,室温下的话怕换其他溶剂有影响 查看原帖>>
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N氧化物的反应还真没做过……不知道会不会有特殊的反应性……不过苯基锂的碱性比丁基锂低啊……温度高一些正常吧…… 查看原帖>>
第一四氢呋喃加热也不会和丁基锂反应的第二丁基锂的室温反应很危险!如果你新手最好玩火! 查看原帖>>
谢谢帮助~文献上是用苯基锂乙醚溶液室温拔氢上羧基的,我先做了个吡啶N-O化合物,活化了2位,文献直接用苯基锂的摩尔量与原料1:1,但我感觉羟基会影响,就打算用2.2倍摩尔量的正丁基锂试试,但N-O化合物不溶乙醚,室温下的话怕换其他溶剂有影响
第一,换溶剂,前面已经很多人讨论过了,THF;第二,可以反过来滴加,把丁基锂滴加到你的底物中。 查看原帖>>
这个问题不大的啊,找一种可以溶解你产物的非质子溶剂,滴加丁基锂不就行了 查看原帖>>
谢谢啊,我就打算直接跟碳酸二甲酯反应上个羧酸甲酯,如果零下45度的话我的正丁基锂需要2.2倍量吗?因为吡啶3位有个羟基,我一直担心这个活泼氢会影响反应,但文献用苯基锂1:1室温反应的,2.2倍多余吗 查看原帖>>
我的反应是室温反应的,那样正丁基锂会跟四氢呋喃反应吧,我是要拔2位甲基的氢上个羧基,想用乙醚作溶剂来着 查看原帖>>
建议先保护羟基。我曾经做过带羟基化合物的锂化,不保护加2倍丁基锂,反应没有问题,但是锂化后在THF中的溶解度非常差,要用大量的THF才行。 查看原帖>>
额 应该不会的我们用丁基锂一般都用四氢呋喃做溶剂的啊 如果会反应 那不是消耗了丁基锂 都不好计量了!丁基锂的反应室温进行可能会太剧烈了,小心副产物太多了哦!建议还是低温滴加,再保温一段时间后自然回温至室温反应 查看原帖>>